光学 精密工程  2018, Vol.26 Issue (10): 2407-2414   PDF    
Yb:LuScO3晶体的超精密光学加工及其激光性能
沈冯峰1,2, 徐学科1,3, 高文兰3, 于浩海4, 张龙1, 邵建达1,2     
1. 中国科学院 上海光学精密机械研究所 强激光材料重点实验室, 上海 201800;
2. 中国科学院大学, 北京 100049;
3. 上海恒益光学精密机械有限公司, 上海 201800;
4. 山东大学 晶体材料国家重点实验室, 山东 济南 250100
摘要: Yb:LuScO3晶体作为固体激光器的新型增益介质,其面形和表面质量严重影响激光器的光束质量,因此探索Yb:LuScO3晶体的超精度光学加工工艺参数具有重要意义。本文系统开展了Yb:LuScO3晶体超精密光学加工的工艺参数研究,针对Yb:LuScO3晶体在加工过程中容易破裂和表面质量较差的问题,提出了拼接上盘和树脂铜盘抛光垫的关键技术。首先,使用COMSOL Multiphysics有限元软件对拼接工艺中选取的不同保护垫料的应力进行仿真。接着,研磨阶段逐步减小B4C磨料的粒径。然后,粗糙阶段使用树脂铜盘作为抛光垫,并对树脂铜盘抛光垫的作用进行了分析。最后,使用激光二极管泵浦加工好的样品进行激光输出实验。实验结果表明:基于该技术加工后的晶体表面粗糙度RMS=0.296 nm,面形精度PV=53 nm。在1 086 nm处获得了8.3 W的连续激光输出,斜效率为58%。该加工方法可以广泛应用于Yb:LuScO3晶体的高精度加工。
关键词: 光学加工      Yb:LuScO3      表面面形      表面粗糙度      树脂铜盘     
Ultra-precision optical manufacture and laser performance of Yb:LuScO3 crystal
SHEN Feng-feng1,2 , XU Xue-ke1,3 , GAO Wen-lan3 , YU Hao-hai4 , ZHANG Long1 , SHAO Jian-da1,2     
1. Key Laboratory of Materials for High Power Laser, Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201800, China;
2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;
3. Shanghai Hengyi Optics and Fine Mechanics Co., Ltd, Shanghai 201800, China;
4. State Key Laboratory of Crystal Materials, Shandong University, Jinan 250100, China
*Corresponding author: XU Xue-ke, E-mail: xuxk@siom.ac.cn
Abstract: Yb:LuScO3 crystal is a new type of gain medium used in solid-state lasers. The surface profile and surface quality of the Yb:LuScO3 crystal affect the characteristics of the output laser beam significantly. Therefore, it is extremely important to explore the processing parameters for its ultraprecision optical manufacture. In this paper, a systematic study of the processing parameters for the optical manufacture of Yb:LuScO3 crystal was reported. To solve issues related to the brittleness of the Yb:LuScO3 crystal and the poor quality of the generated surface, the key technology of stitching and the use of copper resin pads were proposed. First, the stress due to different protective paddings was simulated using COMSOL Multiphysics software and the size of abrasive B4C particles was continually decreased during the stitching and lapping stages, respectively. Next, copper resin pads were used during the stage of rough polishing, and their function was explained. Finally, the output power of the continuous wave laser was achieved by diode-pumping the finely polished Yb:LuScO3 crystal. The results reveal a final surface roughness of 0.296 nm (root mean square value) and surface accuracy of 53 nm (peak-to-valley value). An output power of 8.3 W and a slope efficiency of 58% were obtained using a diode laser pump source at a wavelength of 1 086 nm. This method can be widely used for the high-precision machining of Yb:LuScO3 crystals.
Key words: optical manufacture     Yb:LuScO3     surface profile     surface roughness     copper resin pad    
1 引言

高功率固体激光器以其卓越的性能在工业、生活、科研和军事领域展现出非常广阔的应用前景。钇铝石榴石(Y3Al5O12, YAG)晶体材料由于具有较高的热导率、优秀的光学性质和激光性能,从而成为高功率固体(板条[1-2]、碟片[3-5])激光器中应用较为广泛的增益介质。与最常用的YAG激光晶体相比,稀土倍半氧化物激光晶体具有更大的热导率、更宽的发射带宽以及更低的声子能量,因此具备实现更大功率、更高效率激光输出的潜质[6]。常用稀土倍半氧化物晶体主要包括氧化钇(Y2O3)、氧化钪(Sc2O3)、氧化镥(Lu2O3)及其化合物(LuxSc2-xO3,YxSc2-xO3,LuxY2-xO3等系列晶体)[7]。目前, Yb3+,Nd3+,Tm3+和Er3+等激光离子掺杂已实现,获得了晶体1~3 μm的高功率连续激光和飞秒激光输出,并在雷达探测和人眼安全激光等领域表现出良好的发展前景[8-9]。关于稀土倍半氧化物系列晶体材料的研究主要集中在晶体生长、光谱特性和激光性能等方面[10-12]

Yb:LuScO3晶体是一种新型激光晶体,也是获得超短脉冲锁模激光的激光晶体材料[13-14],其加工难度比以YAG为代表的常规硬脆晶体材料要大,主要体现在以下两个方面:(1) Yb:LuScO3晶体的熔点为2 400 ℃,应力较大,加工过程容易崩边、破碎;(2) Yb:LuScO3晶体的莫氏硬度为6.5,属于相对软质的脆性材料[8],加工过程容易产生表面/亚表面缺陷,加工后表面质量较差[15]。因此,探索Yb:LuScO3晶体的超精密加工技术对高功率激光器的发展有着重大的促进作用。本文根据Yb:LuScO3晶体的加工特点,对不同阶段的加工参数进行了研究,最后使用激光二极管泵浦Yb:LuScO3晶体进行连续激光输出实验,实现了Yb:LuScO3晶体的超精密光学加工。

2 实验 2.1 晶体加工工艺实验

采用上海恒益精密机械有限公司研制的传统单轴机对Yb:LuScO3晶体进行加工。晶体采用光学浮区法生长[16],Yb3+的原子百分含量为1%。实验样品尺寸为4 mm×4 mm×4 mm。使用J5060B型内圆切割机把毛坯晶体切割成要求的形状并留足一定的加工尺寸余量。采用拼接的方式进行加工,样品周围的保护垫料为YAG晶体,4块YAG晶体的尺寸均为16 mm×12 mm×4 mm,如图 1所示。晶体加工全流程包括研磨、粗抛和精抛。在研磨阶段,研磨液由牡丹江金刚钻碳化硼有限公司生产的粒径分别为40,20和10 μm的B4C散粒磨料和去离子水混合而成,质量百分比分别为15%, 10%,10%。粗抛采用三种方案。方案一:抛光液由10 μm氧化铈(CeO2)抛光粉和去离子水混合而成,质量百分比为5%;方案二:抛光液由UNIVERSAL PHOTONICS公司生产的粒径为3.0 μm的金刚石微粉和去离子水混合而成,质量百分比为2%;方案三:抛光液为3.0 μm的金刚石微粉(质量百分比为2%)。精抛实验中,抛光液由UNIVERSAL PHOTONICS公司生产的粒径为0.1 μm的Al2O3抛光粉和去离子水混合而成,质量百分比为2%,结合4#沥青抛光模进行精密抛光,以提高表面光洁度与面形精度。具体的实验参数见表 1

图 1 Yb:LuScO3晶体的拼接 Fig.1 Stitching of Yb:LuScO3 crystal

表 1 不同阶段的实验参数 Tab. 1 Experimental parameters in different stages

采用HUVIJZ-HRM3000型光学显微镜观察每道加工工序完成后晶体表面的宏观损伤。ZYGO-MST633型斐索式干涉仪测量样品表面的面形精度,采用波长为632.8 nm的氦氖激光作为光源。ZYGO-NW8050型白光轮廓仪用来测量加工过程中样品的表面粗糙度。

测试晶体每一道工序加工后的表面粗糙度,观察和分析表面微观损伤。每一次更换研磨辅料或抛光粉,都需要用超声波清洗样品,避免污染损伤表面。

2.2 激光输出实验

采用精抛工艺加工后的样品直接进行激光输出实验。在连续激光输出实验中,泵浦源是北京国科世纪激光技术有限公司生产的GKFCM-808-30-10型光纤耦合激光二极管,泵浦功率为30 W,其发射的中心波长为808 nm,通过焦距50 mm的耦合透镜将泵浦光聚焦到晶体表面。谐振腔采用平凹腔结构,如图 2所示。输入镜M1为凹面镜,靠近泵浦端一面镀制808 nm高透膜,另一面镀制对808 nm高透射同时对振荡光1 080~1 020 nm高反膜。激光晶体紧靠泵浦端镜M1放置。输出镜M2为平面镜,靠近腔内一面镀制对1 020~1 080 nm部分透过膜,对振荡光的透过率为3%。采用Melectron公司生产的EPM2000型功率计测量激光输出功率,Ocean Optics公司的HR4000CG-UV-NIR型光谱仪测量输出激光的波长。

图 2 激光输出实验装置图 Fig.2 Framework of setup for laser output experiment
3 实验结果 3.1 样品加工实验

为了防止样品在加工过程中产生塌边、翘边或者样品边缘因受力不均匀而导致崩边等边缘效应,采用拼接上盘的加工工艺。样品四周粘上保护垫料,可以保证均匀的去除率。实验过程中对比了K9玻璃和YAG晶体两种保护垫料。使用多物理场仿真软件COMSOL Multiphysics分别对拼接后的样品表面应力进行仿真,仿真建模需要知道3种材料的杨氏模量、泊松比和密度,如表 2所示。仿真模型中采用均布载荷,载荷值为1.8×104 N/m2,设置拼接后的整块样品的4个侧面和接触抛光垫的底面为固定约束,即位移为0。图 3是仿真结果,两种材料作为保护垫料,中间样品的应力分布不一样。图 3(b)是样品和保护垫料K9拼接的应力仿真结果。从图 3(b)中可以看出,拼接后样品边缘所受应力较大,这样并不能防止加工过程中样品因受力不均匀而导致的崩边。K9相对于样品要软,K9玻璃的去除率比样品大,整个平面容易形成中间高四周低的高光圈。图 3(a)是样品和YAG晶体拼接的应力仿真结果。样品和YAG晶体拼接,整个平面的应力分布均匀,不会产生崩边破碎的边缘效应,可以实现材料的均匀去除。经过仿真分析,最后优选YAG晶体作为样品拼接的保护垫料。

表 2 应力仿真模型参数 Tab. 2 Parameters of stress simulation model

图 3 两种保护垫料的应力图 Fig.3 Contour of stress for using two kinds of protective padding

研磨的目的一方面是调整晶体的形状和尺寸精度,适合加工要求;另一方面是去除切割工艺所带来的缺陷损伤。通过光学显微镜观察未研磨和分别经过40, 20和10 μm粒径的B4C散粒磨料研磨后样品的表面形貌,如图 4所示。由图 4可知:晶体表面未研磨时,表面存在较多的损伤和刀片划伤。随着磨粒粒径的减小,加工后样品的表面划痕、凹坑等表面缺陷减少。由表 1可知,随着磨料粒径的减小,研磨时间不断增加,研磨压力不断减小,目的是使样品表面研磨得更加均匀,使样品的面形变化不大。各研磨工序阶段的去除深度与表面粗糙度如表 3所示。

图 4 未研磨和不同粒径的B4C研磨后样品的表面形貌图 Fig.4 Micrographs of sample after lapping using B4C abrasives with different grain sizes

表 3 不同粒径的B4C研磨后样品的去除深度和表面粗糙度 Tab. 3 Removal depth and surface roughness of samples lapped using B4C abrasives with different grain sizes

采用逐级减小B4C磨料粒径研磨后,样品表面仍然有很多微小宏观损伤难以去除。粗抛选取了3种方案,如表 1所示,分别为CeO2和聚氨酯抛光垫,金刚石微粉和聚氨酯抛光垫,金刚石微粉和树脂铜盘抛光垫。表 4为样品在粗抛阶段的去除深度。

表 4 样品在粗抛阶段的去除深度 Tab. 4 Removal depth of samples in rough polishing stage

CeO2抛光粉抛光两小时后的样品表面形貌如图 5(a)所示,样品表面出现大量麻点。肉眼观察下,样品表面模糊,抛得不够透亮。针对CeO2抛光后的问题,采用粒径为3.0 μm的金刚石微粉和聚氨酯抛光垫进行抛光,两小时后抛光表面透亮,肉眼观察样品表面,出现大量划痕,如图 5(b)所示。金刚石微粉的莫氏硬度较大,在去除材料的同时,也会划伤样品表面。图 5(c)是使用3.0 μm粒径的金刚石微粉抛光和树脂铜盘抛光垫进行实验后样品的表面形貌。与图 5(b)相比,样品表面的划痕深度减小,表面损伤明显减少。由图 5(c)可知,样品表面粗糙度RMS值为7.641 nm。

图 5 样品在粗抛阶段的表面形貌 Fig.5 Micrographs of sample in rough polishing

抛光垫在化学机械抛光过程中起着重要作用。粗抛过程中,采用高效树脂铜盘抛光垫不仅能够快速去除样品在研磨过程中产生的缺陷层,而且使得晶体获得较好的表面质量,并为耦合下一道加工工序提供良好的面形精度[17]。采用游离金刚石颗粒对样品进行加工时,理想状态是金刚石颗粒的粒径相差不大,这样就可以使压力均匀地分散在金刚石颗粒上。但如果有较大粒径的金刚石颗粒进入树脂铜盘中,由于铜盘比较软,大粒径的金刚石颗粒可以嵌入到树脂铜盘中,树脂铜盘可以对大粒径的金刚石颗粒起到缓冲作用,这样可以使大粒径的金刚石颗粒与磨料处于同等高度,避免大颗粒划伤样品表面,提高加工表面质量,金刚石微粉和树脂铜盘、样品三者之间的接触变形如图 6所示。

图 6 金刚石微粉与树脂铜盘、样品的接触示意图 Fig.6 Contact scheme of diamond powder with copper resin pad and sample

粗抛阶段已获得较好的表面光洁度和一定精度的表面粗糙度,采用金刚石微粉进行粗抛时表面磨削的主要作用都是机械作用,所以表面会有划痕等缺陷。精抛阶段采用中位粒径为0.1 μm的Al2O3抛光液和4#沥青抛光模。由表 1可知,精抛阶段的总时间为4小时。前2小时抛光后,在200倍显微镜下,晶体表面存在微量的细小亮路和少量麻点,并无其他不良现象,如图 7(a)所示。因此,后2小时里,不改变工艺参数,继续抛光。图 7(b)是样品精抛4小时后的表面形貌图。从图中可以看出,样品表面无任何麻点和划痕,达到加工要求。图 8是样品经过精抛后的面形精度和表面粗糙度。由图 8可知,样品整体抛光表面的面形精度为0.084λ,小于λ/10,表面粗糙度RMS值为0.296 nm。由沥青制成的抛光模具有良好的吻合性和一定的机械性能,加工的样品表面疵病等级高,满足激光级加工要求,可用于激光输出实验的增益介质。

图 7 样品经过精抛后的样品表面形貌 Fig.7 Micrographs of sample after fine polishing

图 8 精抛后样品的面形精度和表面粗糙度 Fig.8 Surface accuracy and surface roughness of sample after fine polishing
3.2 激光输出实验

对精抛工艺加工的样品进行激光输出实验,样品未镀膜。样品输出1 086 nm激光的输出功率与入射抽运功率的关系如图 9所示。由图 9(a)可知,输出功率随着入射抽运功率的增加而增加;在15.2 W的入射抽运功率下,获得了输出功率为8.3 W、斜效率为58%的激光输出。若样品经过镀膜并进一步优化腔镜,会有更好的激光输出结果。

图 9 精抛后样品的激光性能图 Fig.9 Performance of laser when adopting fine polished Yb:LuScO3 crystal
4 结论

本文开展了以YAG激光晶体为代表的硬脆材料加工工艺参数的研究,并提出使用拼接和树脂铜盘关键技术,结合COMSOL Multiphysics有限元仿真软件,解决了Yb:LuScO3晶体因受力不均匀而导致的破裂等表面质量问题。加工后样品的表面平面度优于λ/10(λ=632.8 nm),表面粗糙度RMS值优于0.3 nm,实现了Yb:LuScO3晶体的超精密加工。经连续激光输出实验验证,基于该工艺加工的Yb:LuScO3晶体,其连续激光输出斜效率可达58%,再次证明了该工艺可以实现增益介质的超精密加工。

致谢 感谢山东大学晶体材料国家重点实验室提供的Yb:LuScO3晶体。
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